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      頂空-氣質檢測方法測定煙用紙張中27種溶劑殘留

      提供者:上海斯邁歐分析儀器有限公司   發布時間:2021/7/28 21:36:50  閱讀次數:68次   進入該公司店鋪

       【概述】

      包裝材料的揮發性有機化合物(VOC)釋放量和安全性日益引起關注,煙草行業也在這方面投入了越來越多的力量。卷煙包裝紙中的VOC主要來源于印刷工藝中產生的溶劑殘留,在含量過高時會對卷煙的吸味產生不良影響。煙用接裝紙直接與吸煙者嘴唇接觸,因而會危害消費者的身體健康。因此,對卷煙包裝紙中的VOC進行了定量研究,無論是在技術還是在品質控制方面都具有重要的現實意義。國內部分煙草企業也在不同程度上開展了這方面的研究。上煙草大公司對紙張類卷煙輔料均有較嚴格的VOC定量控制指標。

      【實驗/設備條件】

      (1)頂空條件

      頂空瓶:20 mL;

      氣密針:2.5mL;

      樣品平衡溫度:80 ºC;

      氣密針溫度:150 ºC;

      樣品平衡時間:45.0 min;

      分析時間:50 min;

      進樣量:1.0 mL。

      (2)色譜條件

      色譜柱:TG-624(60 m×0.25 mm×1.4μm);

      進樣口溫度:220℃;

      升溫程序:初始溫度為40℃,保持2min,以4℃/min升至200℃,保持6min;

      載氣:氦氣(純度≥99.999%);

      載氣流速:1.0mL/min;

      進樣方式:分流比20 : 1。

      (3)質譜條件

      離子源:EI源;

      離子源溫度:300℃;

      傳輸線溫度:220℃;

      采集模式:Time-SIM模式;

      SIM參數信息見表2,并附CBD數據庫。

      【樣品提取】

      標準工作曲線溶液的制備

      表1.煙用紙張中溶劑殘留系列標準溶液樣品各組分配制濃度(mg/L)

      image.png

      盒包裝紙

      取一張硬盒包裝紙樣品,裁取面積為22.0 cm×5.5 cm(121.0 cm2)的試樣,試樣應包含主包裝面,將所裁試樣印刷面朝里卷成筒狀,立即放入頂空瓶中,加入1000μL基質校正劑,密封后待測。

      軟盒包裝紙

      取一張軟盒包裝紙樣品,裁取面積為15.5 cm×10.0 cm(155.0 cm2)的試樣,將所取試樣印刷面朝里卷成筒狀,

      立即放入頂空瓶中,加入1000μL基質校正劑,密封后待測。

      條包裝紙

      取一張條包裝紙樣品,在包裝紙正面中央區域裁取面積為22.0 cm×5.5 cm(121.0 cm2)的試樣,將所裁試樣印刷面朝里卷成筒狀,立即放入頂空瓶中,加入1000μL基質校正劑,密封后待測。

      煙用接裝紙

      取一張接裝紙樣品,裁取面積為20.0 cm×4.0 cm(80.0 cm2)的試樣,試樣應包含一個單邊,將所裁試樣印刷面朝里卷成筒狀,立即放入頂空瓶中,加入1000μL基質校正劑,密封后待測。

      【實驗/操作方法】

      氣相色譜質譜聯用方法靈敏度高、選擇性強,且可以定性定量,本文參考《YC/T 207-2014煙用紙張中溶劑殘留的測定頂空-氣相色譜/質譜聯用法》,結合賽默飛功能強大的Triplus RSH自動進樣器和*的Time-SIM功能建立了測定煙用紙張中27種溶劑殘留的頂空-氣質檢測方法,進樣量為1mL,并采用TraceFinder軟件進行數據采集和數據處理,方便快捷。

      【實驗結果/結論】

      Time-SIM與普通SIM的比較

      Time-SIM是賽默飛*的技術,Time-SIM與普通SIM相比較:普通SIM需要人工切段分組,方法設置繁瑣,不但浪費了采集時間,降低了色譜分辨和結果的精密度,而且色譜峰容易被切割;而Time-SIM無需切段,自動按保留時間分組,并利用CDB數據庫使得方法設置更加方便快捷,同時有效利用采集時間,所得質譜圖更多,大大提高了色譜分辨和結果的精密度,而且色譜峰不易被切割。從以下各圖均能看出,Time-SIM要優于普通SIM。

      表3. Time-SIM與普通SIM的比較

      image.png

      image.png

      圖1.分組方式比較

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      圖2.采集效率比較

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      圖3.準確度比較

      Time-SIM方法建立介紹

      建立主方法(Marster Method)時,可以直接從數據庫中選取要分析的目標化合物,相關化合物的所有信息即刻轉入到方法中,無需手動輸入化合物的任何信息,使用方便,節約了大量的工作時間,也避免了手動輸入引起的錯誤。建立的農藥分析方法包包含了儀器采集方法和數據處理方法。

       

      步驟如下:在TF3.2里選擇Method View,在Filel里選擇新建MarsterMethod,選擇從CDB建立主方法,選擇導入數據庫里的數據,導入完成后要鏈接Instrument Method,下面就要鏈接一個原始數據,關聯完數據后,要在Compunds里面進行色譜峰積分設置,校正設置,內標外標,校正水平設置。如果在保留時間內沒有目標峰,可能是因為通道不對,要在Detection里定性或定量色譜圖信息里選擇Signal,選擇對應的通道。

      上述Acquisition –Timed(Time-SIM)各項設置完成后就必須保存主方法,主方法建立完成。

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      圖4.選擇從CDB建立主方法

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      圖5.關聯一個原始數據

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      圖6. Acquisition -Timed參數設置

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      圖7.標準溶液色譜圖

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      圖8.樣品加標色譜圖

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      圖9.樣品色譜圖

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      圖10.空白色譜圖

      定量離子、線性相關系數和檢出限

      配置標準溶液工作曲線,各濃度如表1所示,考察組分的線性。實驗結果表明各組分在其濃度范圍內,相關系數R2

      為0.9985~0.9999,線性關系良好,各物質的檢出限(見表4)。

      表4.定量離子、線性和測定低限結果

      image.png

      加標回收實驗

      于樣品利群軟包紙和利群條包紙添加第三濃度時回收率結果如表5所示,加標回收率在60~120%左右,回收率結果良好。

      表5.添加第三濃度時回收率結果

      image.png

      特異性結果

      如圖所示,從上到下分別是標準、添加、樣品、空白,結果表明,方法特異性好,干擾小。

      image.png

      圖11.色譜圖比較

       

      結論

      本文參考《YC/T 207-2014煙用紙張中溶劑殘留的測定頂空-氣相色譜/質譜聯用法》,結合賽默飛功能強大TriplusRSH自動進樣器和*的Time-SIM功能建立了測定煙用紙張中27種溶劑殘留的頂空-氣質檢測方法,進樣量為1mL,并采用TraceFinder軟件進行數據采集和數據處理,操作簡單、方便快捷。實驗結果表明:各組分在表1所示濃度范圍內,相關系數R2為0.9985~0.9999,線性關系良好;于樣品利群軟包紙和利群條包紙添加第三濃度時,加標回收率在60~120%左右,回收率結果良好;該方法特異性好,干擾小,各指標滿足分析檢測的要求。

      【儀器/耗材清單】

      儀器

      Thermo ScientificTM ISQ 單四桿氣質聯用儀,包括:

      -TRACE 1310氣相色譜,配分流不分流進樣口;

      -ISQ LT單四桿質譜;

      Triplus RSH三合一自動進樣器;

      Thermo ScientificTMTraceFinder 3.2數據處理系統。

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